雨雪风霜代表指是什么生肖(pH计-pH计的安装、校准及正确使用方法)

2023-08-15 18:10:20

 

pH计是适用于精密测量各种介质的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的pH值。使用pH计测量溶液pH值时需要进行3个主要步骤,分别为仪器安装、仪器校正和pH测定。

1. 仪器安装

安装环境如下:仪器应在干燥、无腐蚀性气体的环境中使用,应避免高温及蒸汽;仪器应放置在有足够承受力的水平面上;应确保本仪器有良好的接地,以防触电;仪器使用时周围应无振动存在,否则会影响仪器测量精度;仪器的接口必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触;仪器可供长期稳定使用,测试完样品后,所用电极应清洗后妥善保存;pH计的电子单元使用必须注意电路的保护,在不进行pH值测量时,要将pH计的输入短路,以避免pH计的损坏。

对于笔试酸度计,电极活化后就可以直接进行测量。对于便携式pH计,需要将测量电极安装到相应接口。对于实验室级别pH计,除了进行电极和电源的安装外,还需要对电极架和电极进行固定。若pH计要实现打印功能和数据导出功能,还需要将USB连接线和打印连接线与仪器相应端口连接。不同生产厂家的仪器具体操作步骤略有差异,具体请参考仪器使用说明书。

图1 pH计安装图

2. 校正前准备工作

pH计的校准主要包括mV零点校准和电极标定。在进行仪器校正之前,需要进行以下准备工作:

a) 用蒸馏水清洗电极 对于第1次使用的pH电极或长期停用的pH电极,在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。具体视情况而定,比如雷磁品牌的pH电极在出厂时,pH电极保护瓶中有保护液,正常情况下pH电极可直接使用。

b) 为了保证仪器的高精度测量,建议用户在开机预热0.5h后进行mV零点校正。

注意:为了保护和更好的使用仪器,每次开机前,请检查仪器后面的电极插口,必须保证它们连接有测量电极或者短路插,否则有可能损坏仪器的高阻器件。仪器不使用时,短路插头也要接上,以免仪器输入开路而损坏仪器。

图2 pH计部件接口图

c)用蒸馏水清洗后的测量电极,清洗后再用被测溶液清洗一次。然后将测量电极和温度传感器浸入被测溶液中,进行温度补偿设置。若无温度传感器接口,可以将温度计插入被测溶液中后,手动将实际温度输入仪器中进行保存。

d)配置标准缓冲溶液 标准缓冲溶液的配置可购买粉剂在实验室自行进行配置。如果由于条件限制,不方便自己配置标准溶液,也可以直接选购由专业生产厂商生产、经过认证的标准缓冲液。

注意:配制缓冲溶液时,可使用成套pH组冲粉剂(一般每包可配制250mL,具体请查看购买的配置说明),配置溶液所用的去离子水,应预先煮沸15~30min,除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。

注意:缓冲溶液配制后,应贮存在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH缓冲液pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等,应装在聚乙烯瓶中),瓶盖严密盖紧,在低温环境5~10℃可保存六个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀现象,不能继续使用。在高于10℃环境下配制的缓冲溶液可使用2~3天,对于pH=7.00、pH=6.86、pH=4.00三种溶液使用时间可以稍长一些,对于 pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化,建议尽快使用。

注意:使用缓冲溶液时,应将配制好的缓冲溶液倒入准备好的50mL聚乙烯小瓶中,并在环境温度下放置1~2h,待温度平衡后再使用。请勿将小瓶中溶液再倒入大瓶中,以免试剂污染。

3. 仪器mV零点校准

由于工作电极的电动势与溶液pH值成正比,在室温条件下,pH=7时,此时电势稳定在0mV左右,该参数可作为检验仪器稳定的一个参考依据。若仪器具备零点校准功能,按“设置”键,选择“确定”键,仪器进入校准mV零点电位模块,校准完成后点击确认保存后即可。若仪器无此功能,用户可手动将复合电极放入蒸馏水中进行测试。图3为室温条件下,pH值与对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电势的关系。

图3 不同pH值下玻璃电极相对于参比电极的输出电势

4. 工作电极标定

图5 电极工作曲线

仪器使用前首先要标定电极。一般情况下仪器在连续使用时, 每天要标定一次。标定电极是为了更精准的测量,因为pH电极在使用一段时间后,由于电极老化和污染程度的不同,导致电极斜率、零点不同,需要使用标准缓冲溶液重新标定。pH电极标定校准次数取决于样品性质、电极使用环境、电极使用周期、电极性能及对测量的精确度等要求。

经标定的仪器可以进行pH值的测量,但遇下列情况下,电极必须重新标定。

a) 溶液温度与标定时的温度有很大的变化时;

b) 离开溶液时间过久的电极;

c) 换用了新的复合电极;

d) 测量浓酸(pH<2)或浓碱(pH>12)之后;

e) 测量含有氟化物的溶液而酸度在pH<7 的溶液或较浓的有机溶液之后。

由于pH计种类不同,电极标定操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一项重要步骤。

尽管pH计种类很多,但其校准方法常采用一点标定法(定位法)和两点标定法(斜率法)。一般采用二点标定法进行标定,以6.86pH作为第一点,以4.00pH或9.18pH作为第二标定点。对于其他的非常规标准缓冲溶液,仪器也允许用户标定使用。

如果用户需要进行二点校正,则须事先准备二种标准缓冲溶液,如果只需一点校正,则只要准备一种标准缓冲溶液。一点校正是只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行校正,用于校准电极的定位值。仪器把pH复合电极的百分斜率作为100%,在测量精度要求不高的情况下,可采用此方法。二点校正或多点校正是为了提高pH的测量精度,其含义是选用二种或多种pH标准缓冲溶液对电极系统进行校正,测得pH复合电极的实际百分斜率和定位值。

若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲溶液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值,则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲溶液的选择及其配制的准确性。

5. pH计标定操作实例

为了更好地理解pH电极的标定过程,下面以雷磁生产的PHSJ-3E为例进行电极标定过程。

PHSJ-3E具有自动识别标准缓冲溶液的能力,可以自动识别4.00pH、6.86pH、 9.18pH三种标液,因此对于标准缓冲溶液4.00pH、6.86pH、9.18pH,用户按“定位”键或者“斜率”键后不必再调节数据,直接按“确定”键即可完成标定。

用“定位”进行一点标定,用“斜率”进行二点标定。

对于其他的非常规标准缓冲溶液,仪器也允许用户标定使用。如果用户需要标定,则只须在标定状态下调节显示的pH数据至该温度下标准溶液的pH值,然后按“确定”键即可。

以雷磁生产的PHSJ-3E酸度计进行一点标定具体操作步骤如下:

a) 在仪器的测量状态下,把用蒸馏水清洗过的电极插入某种标准缓冲溶液中(如pH=6.86pH的标准缓冲溶液中);

b) 用温度计测出被测溶液的温度值,按前面设置温度的方法设置温度值;仪器带有自动温度补充功能且已经接入温度传感器,在标定时可以省略此步骤。

c) 稍后,待读数稳定,按“定位”键,仪器会提示用户是否进行标定,显示“Std YES”字样,如下图所示,如果用户需要标定,则按 “确定”键,仪器自动进入一点标定状态,否则按任意键退出标定,仪器返回测量状态。进入标定状态后,仪器会自动识别当前标液,并显示当前温度下的标准pH值,显示如图7(此时显示的数据可能与测量状态下的pH值不同),按“确定”键,仪器存贮当前的标定结果,并显示斜率和E0值,返回测量状态;如果用户想放弃标定,可按“pH/mV”键,仪器退出标定状态,返回当前测量状态。

图7 标准缓冲溶液一点标定

d) 如果用户使用的是其他非常规标准缓冲溶液,例如6.80pH,按“定位”键,仪器会提示用户是否进行标定,显示“Std YES”字样,如图8,按“确定”键。然后需要按“定位△”或“定位▽”键调节显示值,使pH显示为该温度下标准溶液的pH值,如6.80pH,然后按“确定”键,完成标定。

图8 非常规标准缓冲溶液一点标定
图8 非常规标准缓冲溶液一点标定
图9 PHSJ-3E一点标定流程图

以雷磁生产的PHSJ-3E酸度计进行二点标定具体操作步骤如下:

a) 准备二种标准缓冲溶液,如4.00pH、9.18pH等;

b) 按照前面的叙述进行一点标定:即在仪器的测量状态下,把用蒸馏水清洗过的电极插入标准缓冲溶液1中(如pH=4.00pH的标准缓冲溶液中);用温度计测出溶液的温度值(如25.0℃),按照前面设置温度的方法设置温度值(仪器采用E-301-C型pH三复合电极,用户在标定时可以省略此步骤);稍后,待读数稳定,按“定位”键,再按“确定”键进入一点标定状态,仪器识别当前标液并显示当前温度下的标准pH值4.00pH;然后按“确定”键完成标定,仪器返回测量状态。

c) 同理,再次清洗电极并插入标准缓冲溶液2中(pH=9.18pH的标准缓冲溶液中);用温度计测出溶液的温度值(如25.2℃),并设置温度值(仪器采用E-301F型pH复合电极,用户在标定时可以省略此步骤);稍后,待读数稳定后,按“斜率”键,再确定,仪器自动识别当前标液并显示当前温度下的标准pH值(如9.18pH),显示如图10所示:

图10 标准缓冲溶液二点标定

d) 然后按“确定”键完成标定!仪器存贮当前的标定结果,并显示斜率和E0值,然后返回测量状态。

e) 如果用户使用的是其他标准缓冲溶液,例如6.80pH和3.95pH,用6.80pH定位,3.95pH标定电极斜率。则首先需要按“定位”键,仪器会提示用户是否进行标定,显示“Std YES”字样,如下图,按“确定”键。然后需要按“定位△”或“定位▽”键调节显示值,使pH显示为该温度下标准溶液的pH值,如6.80pH,然后按“确定”键,完成标定。

同理,再次清洗电极并插入标准缓冲溶液2中(pH=3.95pH的标准缓冲溶液中);用温度计测出溶液的温度值(如28.0℃),并设置温度值;稍后,待读数稳定后,按“斜率”键,再确认,仪器自动识别当前标准缓冲溶液并显示当前温度下的标准pH值(如3.95pH),显示下图12所示。然后按“确定”键完成标定,仪器存贮当前的标定结果,并显示斜率和E0值,然后返回测量状态。

图13 PHSJ-3E二点标定流程图

电极斜率的复位操作具体流程如下:

由于某些原因,如意外断电等原因导致当前的电极斜率不正确(开机时会显示上次标定的电极斜率值),有两种办法可以帮助恢复。

a) 按照前面的方法重新标定电极;

b) 按住任意键并再次开机,或者在测量状态下,按住“确定”键3秒以上,仪器显示“SYS rSt”字样表示系统复位(System reset),此时须放开“确定”键,稍等,仪器开始闪烁显示,此时如果用户按“确定”键,仪器将复位电极标定数据,并设为默认的4.00pH和9.18pH二点标定(斜率为100.0%,E0为0mV),然后回到测量状态;按其他键可以放弃复位操作。

注意:标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液。

注意:一般情况下,在24h内仪器不需再标定。

6. pH测量

经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度是否相同,所引起的测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下:

当被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步聚如下:

a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次:

b) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的pH值。

当被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下:

a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次

b) 用温度计测出被测溶液的温度值;

c) 按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确定”键。

d) 把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。

图14 PHSJ-3E操作流程图

注意:标定和测量时,建议用恒温磁力搅拌器均匀搅拌溶液,尤其对悬浮溶液。

内容来源:仪器+

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